Desarrollo y validación del método de titulación potenciométrico para la cuantificación del contenido de cobre en muestras de despacho usando el equipo Omnis Sample Robot

Abstract

En este presente trabajo de investigación se desarrolla el método de titulación potenciométrica a través del Robot Omnis Sample; este equipo mide la variación del potencial que es proporcional al porcentaje de cobre que está presente en la muestra analizada. El desarrollo del presente trabajo es realizado en tres partes; en la primera parte se realizan distintas pruebas para definir los parámetros óptimos, donde se evalúa la influencia del área de contacto en la etapa de digestión de la muestra usando tubos de teflón vs. matraces; seguido a ello, se procede con la etapa de acondicionamiento, se evalúan el uso de la urea para la estandarización de la solución de Tiosulfato de Sodio, se determina la cantidad óptima de Ácido Acético para fijar un rango de pH final, evaluar la cantidad de Bifluoruro de Amonio a utilizar y su efecto en el pH; y finalmente en la etapa de valoración se evalúan la cantidad optima de Yoduro de Potasio, también si es necesario utilizar la solución de tiocianato de amonio, la velocidad de dosificación adecuada y la dosificación inicial del Tiosulfato de sodio de 10mL a 15mL y 20mL con la finalidad de optimizar el tiempo que se utiliza en el proceso de titulación de la muestra. Estas pruebas se realizan con los criterios de aceptación del método volumétrico certificado con la ISO 17025 que posee el laboratorio químico, para su posterior acreditación por INACAL, con el fin de no tener desviaciones altas y así determinar un nuevo procedimiento para el método potenciométrico en muestras de concentrado de cobre (despachos), obteniendo así mejores resultados en un menor tiempo, con errores y sesgos mínimos aceptables. En la segunda parte, se tiene la validación del método de titulación potenciométrica para lo cual se utilizó materiales de referencia certificados (MRC) e internos (MRI), realizando un análisis estadístico con apoyo del software MINITAB-19 se determina la precisión veracidad y robustez del método. Y como tercera y última parte una vez obtenidos los parámetros óptimos se continua con la comparación de ambos métodos utilizando para ello 100 muestras de despachos (concentrados de cobre) haciendo un análisis estadístico aplicando la T de dos muestras se determina que no hay diferencias significativas entre ambos métodos. Finalmente se llega a validar exitosamente la determinación de Cobre con el método potenciométrico, por medio del cálculo de los parámetros de desempeño. Se concluye que puede usarse en la determinación de Cobre para concentrados en presentación tipo pulpa sólida en un rango del 20 a 40% de contenido de Cobre, a su vez demostrando que el método es preciso, veraz y robusto.