Influencia de la calcinación y molienda en la fracción amorfa y tamaño de partícula de sílice obtenido de cascarilla de arroz

Abstract

La cascarilla de arroz es un residuo agroindustrial abundante en el Perú, cuya disposición inadecuada genera un impacto ambiental significativo. Tras combustión controlada, su ceniza contiene entre 80 % y 95 % de dióxido de silicio (SiO2), el cual, en su fase amorfa, presenta alta reactividad y versatilidad para aplicaciones industriales como materiales puzolánicos, soportes catalíticos y formulaciones cementicias de alto desempeño. La temperatura de calcinación y la molienda mecánica son variables determinantes en la preservación de la fracción amorfa y la reducción del tamaño de partícula. El presente estudio tuvo como objetivo determinar la influencia de la temperatura de calcinación y la velocidad de molienda en la fracción amorfa y el tamaño de partícula del SiO2 obtenido a partir de cascarilla de arroz. Para ello, se aplicó un diseño experimental factorial 32 con tres repeticiones por tratamiento (27 unidades experimentales), evaluando la temperatura de calcinación (600, 650 y 700 °C) y la velocidad de molienda (500, 600 y 700 RPM). La cascarilla, proveniente de Molino Don Julio S.A.C. (Lambayeque, Perú), fue sometida a pretratamiento ácido con HCl 0,1 M, lavado, secado, calcinación controlada, tamizado y molienda en un molino de bolas de sistema planetario. La caracterización del material se realizó mediante Difracción de Rayos X (DRX) con refinamiento Rietveld, Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM). El análisis estadístico se efectuó mediante ANOVA de dos factores y prueba post-hoc de Tukey. Los resultados evidenciaron que la fracción amorfa varió entre 99,97 % y 93,00 %, disminuyendo progresivamente al incrementar la temperatura por cristalización incipiente. El tamaño de partícula se redujo de 73,15 nm (600 °C, 500 RPM) a 21,56 nm (600 °C, 700 RPM), confirmando que la energía mecánica de la molienda constituye el principal mecanismo de conminución. Los difractogramas mostraron un halo amorfo centrado en 2θ ≈ 20–22°, y las micrografías TEM revelaron nanopartículas cuasi-esféricas con tendencia a la aglomeración. El ANOVA evidenció que ambos factores y su interacción ejercen un efecto estadísticamente significativo (p < 0,001) sobre las variables de respuesta. Se concluye que es posible obtener nanosílice amorfa de alta pureza a partir de cascarilla de arroz mediante el control conjunto de la calcinación y la molienda. Se identificaron dos condiciones óptimas según el objetivo del proceso: 600 °C y 500 RPM para maximizar la fracción amorfa (≈ 99,95 %) y 600 °C y 700 RPM para minimizar el tamaño de partícula (≈ 21,56 nm) preservando una alta fracción amorfa (≈ 96,03 %).

Rice husk is an abundant agro-industrial residue in Peru whose improper disposal generates a significant environmental impact. After controlled combustion, its ash contains between 80 % and 95 % of silicon dioxide (SiO2), which, in its amorphous phase, exhibits high reactivity and

versatility for industrial applications such as pozzolanic materials, catalytic supports, and high- performance cementitious formulations. Calcination temperature and mechanical milling are

key variables for preserving the amorphous fraction and reducing particle size. The aim of this study was to determine the influence of calcination temperature and milling speed on the amorphous fraction and particle size of SiO2 obtained from rice husk. A 32 factorial experimental design with three replicates per treatment (27 experimental units) was applied, evaluating calcination temperature (600, 650, and 700 °C) and milling speed (500, 600, and 700 RPM). The rice husk, supplied by Molino Don Julio S.A.C. (Lambayeque, Peru), underwent acid pretreatment with 0.1 M HCl, washing, drying, controlled calcination, sieving, and milling in a planetary ball mill. The material was characterized by X-Ray Diffraction (XRD) with Rietveld refinement, Scanning Electron Microscopy (SEM), and Transmission Electron Microscopy (TEM). Statistical analysis was performed using two-way ANOVA and Tukey's post-hoc test. The amorphous fraction ranged between 99.97 % and 93.00 %, decreasing progressively with increasing temperature due to incipient crystallization. Particle size decreased from 73.15 nm (600 °C, 500 RPM) to 21.56 nm (600 °C, 700 RPM), confirming that mechanical milling energy constitutes the primary comminution mechanism. The diffractograms displayed an amorphous halo centered at 2θ ≈ 20–22°, and TEM micrographs revealed quasi-spherical nanoparticles with a tendency toward agglomeration. ANOVA showed that both factors and their interaction had a statistically significant effect (p < 0.001) on the response variables. It is concluded that it is possible to obtain high-purity amorphous nanosilica from rice husk through the joint control of calcination and milling. Two optimal conditions were identified depending on the process objective: 600 °C and 500 RPM to maximize the amorphous fraction (≈ 99.95 %), and 600 °C and 700 RPM to minimize particle size (≈ 21.56 nm) while preserving a high amorphous fraction (≈ 96.03 %).